化学工程师
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硅酸钕结晶釉的研究

  摘 要:本实验是在参考氧化钕―二氧化硅相图的基础上,借鉴硅酸锌结晶釉的配制思路,成功地制备出了具有浮雕质感的小菊花状硅酸钕结晶釉,并探讨了基础釉组成、保温温度及保温时间对实验结果的影响。

  关键词:结晶釉;硅酸钕;小菊花状;浮雕质感1 前言结晶釉是通过向釉中加入结晶物质,使之在高温釉熔体中达到过饱和,再经过一定的工艺控制,在釉层中析出晶花的一种釉料。自我国两宋时期的铁结晶釉传到国外开始,便引起了人们广泛的兴趣。随着国外硅酸锌巨晶结晶釉的研发成功,在我国又掀起了一阵结晶釉的研究浪潮。张凤岐[1]等对结晶釉的形成机理进行了系统的研究,并制备出了一系列结晶釉新品种。国内近年来对结晶釉的研究工作主要在硅酸锌结晶釉的掺杂方面;刘一军[2]等研制了硅锌钛结晶釉;陆小荣[3]、刘亚民[4]等通过向硅酸锌结晶釉中引入变色颜料,成功制备出了变色结晶釉。为了进一步拓宽结晶釉的研究范围,丰富结晶釉装饰的多样性,笔者通过实验,对硅酸钕结晶釉进行了系统的研究。

  2 实验内容2.1 所用原料及化学组成本实验所用坯体为笔者公司日常生产所用坯泥注浆而成,所用釉料为笔者公司实验用原料配制而成的,其釉用原料名称及化学组成如表1所示。

  2.2 实验流程及工艺参数本试样制备的工艺流程如图1所示其釉浆参数如下:

  (1) 料:球:水= 1:2:0.5;(2) 釉浆细度:250目筛余小于0.05%;(3) 施釉方式:浸釉。

  2.3 产品烧成本实验借鉴硅酸锌结晶釉的烧制方法,经过试验调整后的烧成曲线如图2所示。

  3 结果分析与讨论3.1 釉料组成对结晶釉性能的影响3.1.1玻璃粉的作用及其加入量氧化钕―二氧化硅相图如图3所示。

  由图3可知,硅酸钕在1600 ℃时有晶体析出,该物质的氧化钕、二氧化硅质量比为30:70。据此,可以看出要制备硅酸钕结晶釉必须以玻璃釉为基础釉,同时也可以判断出,以玻璃粉的助熔能力,不能够熔解足够的氧化钕以达到析晶的目的。

  为了能够得到较多、较好的晶花,本实验初步固定氧化钕含量为20%。通过实验发现,当玻璃粉加到80%时,形成粉紫色无光釉。为了采用玻璃质基础釉,同时也为了提供一定量的二氧化硅,因此,在调整好基础釉的基础上,要求玻璃粉的加入量在40%~50%比较合适,过多的玻璃粉会提高釉的高温粘度。

  3.1.2关于裂纹熔块作用及加入量玻璃粉在一定程度上能够降低釉的烧成温度和高温粘度,促进釉中晶花的发育。然而,在制备硅酸钕结晶釉时,氧化钕的熔融温度比较高,高温粘度比较大。过多的玻璃粉会引入大量的二氧化硅,不利于结晶体析出。为了弥补玻璃粉的不足,本实验选取了碱金属含量高、助熔作用更强的裂纹熔块。

  当加入少量裂纹熔块时,助熔效果不是很显著,釉面没有得到较大的改善。当引入量过多时,会发现其已析出的晶体又会重新熔解,并且釉面出现了密密麻麻的小裂纹。实验结果表明,当裂纹熔块的加入量在10%~20%之间时,效果较好。

  3.1.3高硼熔块、碳酸锂及氧化锌的作用及加入量氧化硼不仅有强助熔的作用,而且在引入量较少的情况下,能够降低釉的热膨胀系数。但氧化硼会阻碍晶体的析出,并且当超过一定量后,还会增加釉的膨胀系数,即硼反常现象[6]。鉴于玻璃釉具有较高的膨胀系数,容易产生釉裂,本实验引入少量高硼熔块,以平衡釉膨胀系数,降低釉高温粘度。笔者经过反复调试,确定氧化硼的最佳加入量为5%~10%。

  碳酸锂具有强助熔作用,当锂加入量过多时,会以锂硅酸盐的形式从釉中析出,影响釉面效果。本实验通过加入5%~10%的碳酸锂方式对基础釉性能进行调整。为了获得性能稳定的釉料,本实验还引入了3%~7%的氧化锌,对釉的高温性能进行调节。(下转第41页)3.2 保温温度及保温时间对结晶效果的影响结晶釉烧制成功与否,其烧成制度起着至关重要的作用。合理的保温温度及保温时间则更是重中之重。

  本实验通过改变保温温度后对样品进行观察,发现当保温温度过高时,析出的晶体较少,有些地方只出现微小的晶花痕迹;当保温温度过低时,釉面则布满了微小的结晶体,晶花大部分都未发育完整。通过调整保温时间,对比发现,在保温2 h后,晶花比较大,且形状较好,为粉紫底略带银色菊花状小晶花,有浮雕质感,十分漂亮。而 保温1 h的试样则晶花比较稀少,分布也不均匀。

  实验表明,当煅烧温度为1160 ℃时,保温2 h,可以获得比较理想的硅酸钕结晶釉。

  4 结论(1) 本文成功地制备出了具有浮雕质感的菊花状硅酸钕结晶釉,并确定了最佳基础釉组成为:玻璃粉40%~50%、裂纹熔块10%~20%、高硼熔块5%~10%、碳酸锂5%~10%、氧化锌3%~7%、氧化钕20%。

  (2) 烧成制度对结晶釉的影响较大,最终确定当保温温度为1160℃、保温时间为2 h时,其效果最佳。

  参考文献[1] 张凤岐,魏忠汉。结晶釉工艺学[M].上海:科学技术出版社,1981.

  [2] 刘一军。硅锌钛中温快烧结晶釉的研制[J].佛山陶瓷,2011( 05)。

  [3] 陆小荣。变色结晶釉的研制[J].江苏陶瓷,1997(04)。

  [4] 刘亚民。变色结晶釉的研制[J].佛山陶瓷,2007(2)。

  [5] 张玉南。陶瓷艺术釉工艺学[M].江西:高校出版社,2009.

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